濰坊英科化工工程技術有限公司坐落于濰坊濱海經濟技術開發區,依托于工業溴及溴化工生產基地,生態海洋化工生產和出口基地,優良的資源條件及區域優勢,為公司提供了良好的發展環境和廣闊的發展空間。

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硝酸鉀總述

硝酸鉀(KNO3),分子量101.10,為無色斜方晶條結晶或白色粉末,也可造粒加工成粒狀。

  在工業方面,硝酸鉀是重要的無機化工原料,工業級硝酸鉀與農業級硝酸鉀性能完全一致,其唯一不同表現在純度上,硝酸鉀是制造黑色火藥、引火線、焰花等的原料;機械熱處理作淬火的鹽??;陶瓷工業用于制造彩釉;用作玻璃澄清劑,制造汽車燈玻璃、光學玻璃和顯像管玻殼等。生產青霉素鉀鹽、利福平等醫藥。還用作選礦藥劑。食用硝酸鉀用作肉制品的發色劑、防腐劑。

  在農業方面,農業硝酸鉀是優質無氯鉀肥,含有13%以上的硝鈦銨和44%以上的氧化鉀。全部都是小溶性養分,鉀離子和硝酸根離子可很快被農作物吸收,是化學性質的鉀氮復合肥,可明提高煙草、甜菜、柑桔、茶樹干等經濟作物的產量和品質。隨著農業經濟的快速發展,我國成為農用硝酸鉀的主要消費國,市場前景廣闊,市場潛力很大。提出實施農用硝酸鉀項目,綜合國內市場的迫切需求,可替代進口,有良好的經濟效益和顯著的社會效益。

1、我國目前硝酸鉀生產工藝:

1.1硝酸鈉與氯化鉀的復分解反應法,產品質量好,但副產品氯化鈉經濟價值小,主產品與副產品的綜合價值偏低,制約了其工藝的發展。

1.2硝酸銨與氯化鉀離子交換法,因蒸汽能耗高,且產生一定的廢水需要排放,逐步將淘汰。

1.3硝酸銨與氯化鉀復分解法無環境污染,且副產品氯化銨能夠作為肥料,現在成為我國生產硝酸鉀的主要方法。

1.4硝酸鎂與氯化鉀復分解生產法,產品質量好,綜合能耗低,雖然氯化鉀單耗比其他稍高,但總生產成本高于其他工藝,故該工藝具有較強的市場競爭力。

2、工藝選擇:

  我們工藝采用硝酸鎂與氯化鉀復分解法,即利用硝酸、氯化鉀和菱苦土(MgO)為原料,聯合制取硝酸鉀和氯化鎂的新工藝,具有工藝流程簡單,全封閉循環生產,操作安全、方便,無廢水、廢氣、廢渣的產生,且該工藝投資少、成本低、產品質量好,具有較好的前景。

  產品質量達到以下質量指標:                                                              

指標名稱                        一級品               實驗結果         

硝酸鉀/≧                         99.4                  99.6

水分/%                           0.30                  0.0028

氯化物/以Nacl計,%≦             0.1                   0.07

不溶物/%≦                        0.05                  0.03

3、工藝技術方案選擇

3.1HNO3法制KNO3工藝流程框圖如下:

 

  由HNO3、菱苦土及KCl按比例投入反應釜中,反應完全后經過濾除雜質預處理,冷卻分離得一次晶相KNO3,再由二次精制、烘干、包裝得成品KNO3;反應母液液相經預處理后進入母液池,然后銷售給當地企業。

3.2反應原理和過程

(1)HNO3轉化KNO?3

該法以KCl和HNO3發生的復分解反應為基礎,主要進行如下化學反應:

主反應:HNO3+KCl = KNO3+HCl

副反應:2Hcl+MgO = Mgcl2+H?2O     

總反應:MgO+2HNO3+2KCL+5H2O=2KNO3+MgCL?6H2O

Kcl和HNO3的反應是可逆的,但當利用有機或無機添加劑分離除去反應產物中Hcl時,生成KNO3的反應便可進行完全。

本法通過加無機添加劑菱苦土與主要產物Hcl繼續反應生成H2O,使制KNO3反應朝正方向推進,直至反應完全徹底。KNO3和Mgcl2在反應液中的質量的量比為2:1,且KNO3溶解度隨溫度變化較大,而Mgcl2溶解度隨溫度變化不大,故反應冷卻工序首先生成一次晶相KNO3,再經120℃重溶解去雜質,冷卻漂洗離心除氯化物,烘干除游離水分,最后包裝得成品KNO3?。

(2)反應母液處理

反應母液中含Mgcl2約30%,通過冷凍機預處理,可回收部分KNO3后,液相用泵打入母液儲存池銷售或者制成固體氯化鎂銷售。

硝酸鈉與氯化鉀的復分解反應法

1、生產流程

用硝酸鈉、氯化鉀、硝酸鉀與氯化鈉的溶解度隨溫度變化不同的差異制得硝酸鉀與氯化鈉,硝酸鉀在低溫時有較大的結晶區,氯化鈉在高溫時有較大的結晶區, 析出硝酸鉀后的母液再配以等摩爾的硝酸鈉與氯化鉀混合。

硝酸鈉與氯化鉀復分解生產硝酸鉀工藝是新疆硝石( 主要成分為硝酸鈉 ) 法,其工藝流程是氯化鉀、硝石在循環母液中溶解后,經蒸發器蒸發、鹽稠厚器增濃,再經離心洗滌機分離得氯化鈉;分離母液及洗液加水調整濃度后,經真空冷卻結晶、粗鉀稠厚器增濃、粗鉀離心洗滌機分離得粗硝酸鉀;粗硝酸鉀加水溶解,經真空冷卻再結晶精鉀稠厚器增濃、精鉀離心洗滌機分離、干燥機干燥后即得工業硝酸鉀產品。

2、工藝消耗定額

項目

規格要求

單耗定額(t/t)

硝酸鈉

主含≥98%

0.89

氯化鉀

主含≥95%,水分≤2%

0.86

冷卻及工藝水

 

250

 

280

蒸汽

0.5-0.6MPa

2.8

 

3、技術特點

該法是工業上最早采用的方法,優點是流程簡單、操作方便、投資少、見效快、產品質量好、原料利用率高,生產過程中無廢氣、廢水產生, 但由于硝酸鈉價格遠高于硝酸銨,而且副產品氯化鈉母液市場價值不太,集中堆放對環境會造成污染,這成為制約該工藝發展的根本原因,因此國內基本淘汰了此生產方法。

硝酸銨與氯化鉀離子交換法

1、生產流程

離子交換法生產硝酸鉀一般選用0 0 1×7型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂為交換劑。氯化鉀溶液通過離子交換器中的銨型離子交換樹脂時,溶液中的鉀離子與樹脂中的銨離子發生交換反應生成氯化銨溶液,樹脂由銨型轉變成鉀型,此過程為吸附反應,硝酸銨溶液通過離子交換器中的鉀型樹脂時,溶液中的銨離子與樹脂中的鉀離子發生交換反應生成硝酸鉀溶液,樹脂由鉀型轉變成銨型,此過程為洗脫反應。

硝酸銨與氯化鉀離子交換法生產硝酸鉀工藝氯化鉀溶解后打人離子交換柱內進行吸附反應,制得的氯化銨溶液經三效蒸發后,再經冷卻結晶、增濃、 離心分離得氯化銨產品;硝酸鉀溶液打入離子交換柱內進行洗脫反應并加入少量的碳酸鉀,除去多余的氯化銨,制得的硝酸鉀溶液經三效蒸發后,再經冷卻結晶、增濃、離心分離、干燥即得硝酸鉀產品。

2、工藝消耗定額

項目

規格要求

單耗定額(t/t)

硝酸銨

主含≥99%

1.12

氯化鉀

主含≥95%,水分≤2%

0.95

冷卻及工藝水

 

220

 

190

蒸汽

0.5-0.6MPa

11

3、技術特點

該法的優點是實現了鹽的分離,交換液中硝酸鉀純度高,經蒸發濃縮一次就可得到工業一級品,工藝設備較簡單,生產裝置可連續運行,原料單耗相對較低。缺點是交換液中硝酸鉀的濃度低,蒸發能耗高,設備制作需要鈦材或鈦鉬鎳合金,技術要求高,制造成本高,副產品氯化銨的售價低,但若排放又會造成污染,且浪費資源。硝酸銨與氯化鉀離子交換法因蒸發能耗高,且有一定量廢水產生與排放,將逐步被淘汰。

硝酸銨與氯化鉀復分解法

1、生產流程

硝酸銨與氯化鉀復分解法生產硝酸鉀的工藝是將氯化鉀在返回的母液中溶解, 經冷卻結晶、增濃、離心分離與洗滌、干燥機干燥后得農業硝酸鉀,分離所得鉀母液經二效蒸發、冷卻結晶、增濃、離心分離與洗滌得氯化銨產品,分離銨后的母液返回循環使用。農用硝酸鉀經進一步重結晶處理后,制得工業硝酸鉀。 

2、工藝消耗定額

項目

規格要求

單耗定額(t/t)

硝酸銨

主含≥99%

0.85

氯化鉀

主含≥95%,水分≤2%

0.78

冷卻及工藝水

 

40

 

128

蒸汽

0.5-0.6MPa

2.5

3、技術特點

該法蒸發能耗較低,原料利用率高,氯化銨回收容易,基本無環境污染,工藝設備簡單,投資少,見效快。但產品外觀、質量稍差,須重結晶以提高產品質量。副產品氯化銨可用作肥料,已成為我國生產硝酸鉀的主要方法。 

硝酸鎂與氯化鉀復分解生產法

該工藝采用硝酸鎂與氯化鉀復分解法,即利用硝酸、氯化鉀和菱苦土(MgO)為原料,聯合制取硝酸鉀和氯化鎂的新工藝,具有工藝流程簡單,全封閉循環生產,操作安全、方便,無廢水、廢氣、廢渣的產生,且該工藝投資少、成本低、產品質量好,具有較好的前景。

   產品質量達到以下質量指標:            

指標名稱    

一級品

實驗結果

硝酸鉀/                                  

99.4

99.6

水分/% 

0.30

0.23

氯化物/Nacl計,%

0.1

0.07

不溶物/%

0.05

0.03

工藝消耗定額

項目

規格要求

單耗定額(t/t)

硝酸鎂

主含≥98%

0.88

氯化鉀

主含≥95%,水分≤2%

0.86

冷卻及工藝水

 

10

 

160

蒸汽

0.5-0.6MPa

1.0

1、工藝流程:

HNO3法制KNO3工藝流程框圖如下:

 

 

反應

預處理

冷卻分離

KNO3精制致

烘干

包裝

母液預處理

MgCL2母液銷售

HNO3 KCl

MgO

回收

KNO-3

由HNO3、菱苦土及KCl按比例投入反應釜中,反應完全后經過濾除雜質預處理,冷卻分離得一次晶相KNO3,再由二次精制、烘干、包裝得成品KNO3;反應母液液相經預處理后進入母液池,然后銷售給當地企業。

2、反應原理和過程

⑴HNO3轉化KNO?3

該法以KCl和HNO3發生的復分解反應為基礎,主要進行如下化學反應:

主反應:HNO3+KCl = KNO3+HCl

副反應:2Hcl+MgO = Mgcl2+H?2O     

總反應:MgO+2HNO3+2KCL+5H2O=2KNO3+MgCL?6H2O

 Kcl和HNO3的反應是可逆的,但當利用有機或無機添加劑分離除去反應產物中Hcl時,生成KNO3的反應便可進行完全。

本法通過加無機添加劑菱苦土與主要產物Hcl繼續反應生成H2O,使制KNO3反應朝正方向推進,直至反應完全徹底。KNO3和Mgcl2在反應液中的質量的量比為2:1,且KNO3溶解度隨溫度變化較大,而Mgcl2溶解度隨溫度變化不大,故反應冷卻工序首先生成一次晶相KNO3,再經120℃重溶解去雜質,冷卻漂洗離心除氯化物,烘干除游離水分,最后包裝得成品KNO3?。

3、反應母液處理

反應母液中含Mgcl2約30%,通過冷凍機預處理,可回收部分KNO3后,液相用泵打入母液儲存池銷售或者制成固體氯化鎂銷售。

硝酸-氯化鉀溶劑萃取法

在一定溫度下,將氯化鉀溶于一定濃度的硝酸中,冷卻至晶體析出,然后將母液中加入一定量的有機溶劑,攪拌均勻后靜置分層,利用有機溶劑比重輕的原理進行分離。在這么多年的實驗中,主要瓶頸是對副產鹽酸的處理和設備的腐蝕。

  如果能將鹽酸妥善處理或充分利用,并對設備的腐蝕進行改造,該生產工藝將潛力巨大。

成功案例

   現在工藝     較早工藝
   
   
   
   
   
   
   

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